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礦物油分析最新進展-德國奶粉事件分析方法解讀

日期:2019-10-29 發布人:儀真分析


10月25日,中國中央電視臺CCTV 13“新聞直播間”報道了“德機構稱部分嬰幼兒奶粉檢出礦物油殘留”的食品安全新聞。


中國安捷倫科技儀真分析多年前就關注礦物油食品安全問題,并與歐洲保持同步,將歐洲最新的礦物油分析解決方案提供到國內。目前,國內已經有多家用戶在使用此分析系統。


導讀

中央電視臺所稱的德機構,實際上是德國著名的公益檢測機構foodwatch。

他們最近在德國、法國和荷蘭隨機抽樣了16種罐裝嬰兒配方奶粉和嬰兒奶制品,分析是否含有礦物油殘留。并在2019年10月24日,公布了其檢測方法和結果。以下是該報告中使用的分析方法的解讀。


1

分析方法

參照歐盟JRC(聯合研究中心)方法:在線LC-GC-FID二維色譜聯用法定量,檢測限0.5 mg/kg;使用GC*GC-TOF聯用法定性。

2

參與分析的實驗室

3家經過認可的實驗室。

3

實驗前處理

用氧化鋁除去MOSH干擾物、環氧化去除MOAH測量干擾。

4

實驗結果


4.1

16種受試產品中,有15種產品的MOSH/POSH含量高于0.5mg/kg的定量限,在5 mg/kg以上至8.4 mg/kg的范圍內有4個樣品。


4.2

16份樣本中,有8份(50%)檢測到MOAH陽性,含量范圍為0.5mg/kg至3.0mg/kg。陽性產品中MOAH含量表明它們受到了未完全純化的礦物油的污染。


4.3

使用GC*GC-TOF分析技術對MOAH陽性物質中相應的標記物質和物質組的陽性結果進行分析驗證,證明了污染物來自礦物或化石來源。


4.4

礦物油污染來源不能完全確定,可能來自生產鏈,也可能來自包裝材料。


雖然此次抽檢的產品是從德國市場取樣,但是這些奶粉工廠生產的產品是否也銷售至需求量龐大的中國市場,是一個值得探究的問題。雖然中國目前奶粉的各項檢測指標中,并沒有關于芳香烴類礦物油(MOAH)的抽檢。但作為事件的擴展,這些企業的中國方面也正對國內配供的嬰幼兒配方奶粉做出安全的保證。


礦物油

礦物油(MOH)是以石油、煤或天然氣為原料,經過加工提煉,獲得的一類碳原子個數不同的烴類混合物,常見的碳數在C10-C50之間。外觀類似日常的油脂,但又不來自于動物或植物。為了和動植物油脂有所區別,故稱礦物油。常見的礦物油種類繁多,可能是燃料油、潤滑油、白油、蠟油和除塵劑等等。隨著產品的大量使用,礦物油逐漸滲入到我們的食物鏈中。


礦物油的毒性和法規

根據毒理程度,礦物油目前被分成兩類,一類是由直鏈、支鏈或環烷烴組成的飽和烴類礦物油(MOSH),另一類是含有苯環的芳烴類礦物油(MOAH)。研究表明,碳數在C16-C35之間的飽和烴類礦物油(MOSH)在體內不易被代謝,在組織中出現蓄積現象,長期食用會在淋巴結、腎臟和肝臟等組織內蓄積。芳香烴類礦物油(MOAH),常含有一個至多個苯環,含有多于三個苯環的MOAH被認為可能具有致突變和致癌性。


德國聯邦風險評估研究所(BfR)明確要求用于食品包裝的接觸材料 MOSH 遷移量小于 2mg/kg, MOAH 小于 0.5mg/kg。2017 年,歐盟發布了關于“監測食品以及食品接觸材料和物品中礦物油烴類”的建議性指導文件,指出礦物油可以通過環境污染、收獲和食品生產等殘留在食品中。


礦物油分析解決方案

(Chronec LC-GC-FID)

礦物油檢測長期以來一直是非常有挑戰的難點,首先要將樣品中礦物油與復雜的介質分離,再通過氣相色譜檢測。由于礦物油無處不在,獲得干凈的儀器很重要。為了達到足夠的靈敏度,需要大體積進樣技術。由于礦物油中MOSH和MOAH的毒性不同,歐盟要求必須分開定量。礦物油在2011年被報道發現以來,歐洲的分析化學家經過多年努力,終于實現了礦物油可靠分析方法(在線LC-GC-FID)。


方法初始,分析儀器由科學家自行搭建而成。儀器可靠性和耐用性方面一般。歐洲著名的儀器方法集成公司德國Axel Semrau公司,在5個博士組成的硬件和軟件攻關團隊集體努力下,實現了可靠性和耐用性非常高的分析系統。系統組成和特點如下:

系統清潔和改裝技術,去除背景

使用液相色譜和硅膠柱將礦物油從介質(油脂等)中分離;

部分溶劑蒸發技術保證450ul的樣品在氣相色譜中的分析,滿足超低量分析;

雙通道雙FID技術對MOSH和MOAH同時定量檢測(它們分別是成千上萬的混合物),節省分析時間;

全自動氧化鋁和全自動環氧化技術,進一步提高樣品分析靈敏度與準確度;

具有餾分收集功能,可以由GC*GC-QTOF對MOAH定性分析,確定來源;

可使用LC-GC*GC-TOF 聯用直接對礦物油各成分進行定性分析;

軟件Chronect可以兼容市場上所有主要品牌的LC和GC,無縫對接。



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Chronect 礦物油分析系統用戶

Chronect礦物油分析系統在歐美已經成功擁有了超過70家用戶,包括BfR (德國聯邦風險評估研究所),Eurofins(歐陸科技),德國SGS,德國IFP實驗室, 費列羅(Ferrero)等著名歐洲食品檢測實驗室。


本次foodwatch使用的3家獨立實驗室均使用Axel Semrau的分析系統:在線LC-GC-FID定量和GC*GC*TOF 定性?;蛟S有被模仿,但AS在礦物油分析的專業性從未被超過,AS公司技術的礦物油分析方案的檢測限為0.5 mg/kg。


儀真分析和安捷倫中國

儀真分析歷來密切關注食品衛生安全的動態,為消費者提供咨詢、建議及檢測決方案。德國Axel Semrau公司選擇了儀真分析作為大中國區的合作伙伴,授權并傳授了其礦物油分析系統的設立,改裝和分析技術。


儀真是中國安捷倫科技的合作伙伴(VAR),首先共同推出安捷倫液相和氣相色譜平臺上的構建的Online-LC/GC-雙通道FID+MS全自動礦物油檢測方案,完全符合歐盟標準方法,并被國標或行標,如糧油系統行標-礦物油在油脂中的檢測(草案),以及礦物油在大米中的檢測(草案)作為推薦方案,被多位中國用戶成功使用,食品企業未雨綢繆,已經建立內部監控計劃,以可靠的數據應對突發事件。


德中合作的礦物油分析實驗室(儀真分析和北京理化分析測試中心共享實驗室)已經于2019年8月正式揭牌,成為國內科研檢測人員研究礦物油分析方法的平臺。揭牌過程由儀器信息網全程跟蹤報道

https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101203/news_492242.htm)。


歡迎光臨2019.10.30-31的北京CIFSQ儀真分析展臺或者2019.11.5-8 布拉格RAFA2019Axel Semrau展位,有礦物油全自動分析系統及其它食品分析熱點儀器展出。 


請聯系儀真分析(021-62088010)或安捷倫科技,獲取更多產品信息。

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